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碘量法

时间:2018-11-27 16:11:24来源:food栏目:检验技术 阅读:

. 方法概要

1. 原理: 碘量法是利用的 I2 氧化性和 I- 的还原性为基础的一种氧化还原方法.

基本半反应: I2 + 2e ⇌ 2 I-

I2 的 S 小:20 ℃ 为 1.33´10-3 mol/L

而 I2 (水合) + I- ⇌ I3- (配位离子) K = 710

过量I-存在时半反应:I3- + 2e ⇌ 3 I-

2. 滴定方式

(1)直接滴定法——碘滴定法

I2 是较弱的氧化剂,凡是 E0’( E0 ) < 的物质都可用标准溶液直接滴定:

S2- 、S2O32- 、SO32-、As2O3Vc

滴定条件:弱酸 (HAc ,pH =5 )弱碱(Na2CO3 ,pH =8)性溶液中进行。

若强酸中: 4I- + O2 (空气中) + 4H+ ⇌ 2I2 + H2O

若强碱中: 3I2 + 6OH- ⇌ IO3- + 5I- + 3H2O

(2)间接碘量法——滴定碘法

I- 是中等强度的还原剂。主要用来测定: E0’( E0 ) < 的氧化态物质:

CrO42-、Cr2O72-、H2O2、 KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3- 、NO2-

例: Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e ⇌ 2Cr3+ +3I2 +7H2O

I2 + 2 S2O32- ⇌ 2 I- + S4O62-

在一定条件下,用I-还原氧化性物质,然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。

(此法也可用来测定还原性物质和能与 CrO42- 定量生成沉淀的离子)

间接碘量法的反应条件和滴定条件:

① 酸度的影响—— I2 与 Na2S2O3 应在中性、弱酸性溶液中进行反应。

若在碱性溶液中:S2O32- + 4I2 + 10 OH- ⇌ 2SO42- + 8I- + 5H2O

3I2 + 6OH- ⇌ IO3- + 5I- + 3H2O

若在酸性溶液中: S2O32- + 2H+ ⇌ 2SO2 + S¯+ H2O

4I- + O2 (空气中) + 4H+ ⇌ 2I2 + H2O

② 防止 I2 挥发

i ) 加入过量 KI(比理论值大 2~3倍)与 I2 生成 I3- ,减少 I2 挥发;

ii ) 室温下进行;

iii) 滴定时不要剧烈摇动。

③ 防止 I- 被氧化

i) 避免光照——日光有催化作用;

ii) 析出 I2后不要放置过久(一般暗处5 ~ 7min );

iii) 滴定速度适当快。

3. 指示剂——淀粉——影响因素

(1)适用 pH : 2 ~ 9;

(2)直链淀粉;

(3)50% 乙醇存在时不变色;

(4)T ­ ® 灵敏度 ¯

(5)间接法滴定时近终点加入。

二. Na2S2O3和 I2 标准溶液的配制与标定

1. Na2S2O3

(1)配制: Na2S2O3常含有结晶水,易风化、易被CO2、O2 嗜硫菌等分解,需先配制,再标定。

(2)标定:用( K2Cr2O7 或 KBrO3 等)标定


注意事项:如果滴定至终点5min以上,溶液又呈蓝色,则不影响分析结果;若终点后,溶液很快变蓝,则说明 K2Cr2O7与 I- 作用不完全,应重做实验

2. I2 标准溶液

(1)配制:I2 + KI +少量水研磨后转入棕色瓶后用水稀释避光保存

(2)标定:用 Na2S2O3 标液比较或用基准物 As2O3 标定

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